Атомно-абсорбционная спектрометрия

В 1962 году сэр Алан Уоллш, разработавший метод атомно-абсорбционного анализа и основавший компанию Techtron (отделение оптических спектральных приборов Varian), выпустил первый в мире серийный атомно-абсорбционный спектрометр АА-2. С тех пор фирма Varian продолжает разрабатывать новые принципы в АА-спектрометрии, постоянно совершенствуя свое оборудование.
Фирме Varian принадлежат патенты на многие основные разработки в атомно-абсорбционной спектрометрии: лампы с полым катодом, многоламповые турели, использование высокотемпературного пламени смеси ацетилен/закись азота, автоматическая коррекция фона, метод генерации паров («гидридные» приставки), изолированная оптика, трансверсивный (поперечный) нагрев графитовых кювет, система точного задания температуры графитового атомизатора (Pкрасныйictive Temperature Control), система оптимизации времени измерения для достижения заданной точности (Precision Optimized Measurement Time), все типы коррекции фона на эффекте Зеемана, центральный компьютерный контроль, система ввода проб для пламени с перистальтическими насосами (Sample Introduction Pump System), быстрый последовательный многоэлементный анализ (Fast Sequential) и т.д.
Последнее поколение приборов серии SpectrAA (однолучевые модели 50 и 110, двухлучевые 55, 220 и 880), представленное на рынок в 1997 г., построено по модульному принципу и позволяет, купив недорогой однолучевой прибор, впоследствии достроить его до полностью автоматизированного двухлучевого варианта с пламенным, гидридным и электротермическим атомизаторами. Все приборы, кроме SpectrAA-880, имеют фиксированные гнезда для ламп и систему выбора ламп на базе зеркального переключателя. Эти приборы могут также работать в режиме пламенной эмиссии с настройкой по длинам волн, интенсивности эмиссии, высоте пламени и т.д., а также имеют возможность сканирования оптического диапазона. Во всех приборах установлены автоматически настраиваемый 25-ти сантиметровый монохроматор и быстрый (2 мсек) дейтериевый корректор фона.
Все приборы, в том числе и системы со встроенным процессором (модели 50/55) могут работать под программным обеспечением SpectrAA Win, получившем высочайшие оценки специалистов во всем мире.

На основном сайте компании приведена детальная информация по приборам и приставкам с указанием их номеров по каталогу, а также примеры применения атомно-абсорбционных спектрометров SpectrAA для решения различных аналитических задач.

bulletИсследовательский спектрометр SpectrAA-880

Построен по классической схеме с 8-ми ламповой автоматизированной турелью и монохроматором с фокусным расстоянием 33 см.

bulletСпектрометры SpectrAA-50/55

Отличаются невысокой стоимостью, наличием встроенной системы обработки данных с интерфейсами на многих языках, включая русский, и идеально подходят для использования в промышленности и при проведении экологического мониторинга. Это - 2-х ламповые модели со встроенной системой управления/обработки данных, которые также могут управляться с внешнего компьютера с программным обеспечением на базе Windows 95/98.

 

bulletСпектрометры SpectrAA-110/220

Для проведения автоматизированного анализа большого количества проб оптимально подходят приборы с внешней системой обработки данных SpectrAA-110/220. Применение уникального программного обеспечения на базе многозадачной операционной системы Windows, автосэмплера SPS-5 и приставки SIPS позволяет не только анализировать большие серии проб, но также разводить образцы, делать стандартные добавки в пламени и калибровку из единственного стандартного раствора в полностью автоматическом режиме.

 

bulletМодель для быстрого последовательного пламенного анализа SpectrAA-220FS

Для лабораторий с большим потоком проб, требующих определения многих элементов, разработана специальная модель SpectrAA-220FS, позволяющая проводить многоэлементный анализ со скоростью, превышающей скорость анализа на последовательном ИСП-спектрометре.

 

bulletСпециализированные модели для работы в режиме графитовой атомизации

При необходимости работы с пробами, имеющими сложный состав матрицы, незаменимы спектрометры SpectrAA-220Z/880Z с коррекцией фона на эффекте Зеемана и графитовым атомизатором. Кроме того, производится недорогая система SpectrAA-220G для беспламенной атомизации с дейтериевым корректором фона.

bulletКомплекты приборов SpectrAA Duo

Для интенсивно работающих лабораторий предусмотрены комплекты приборов и приставок, такие как SpectrAA-220FS с графитовым атомизатором и блоком контроля ультраламп, комплект из SpectrAA-55B и SpectrAA-220Z или SpectrAA-220FS и SpectrAA-220Z (блок питания ультраламп также включен). Благодаря уникальной возможности нового программного обеспечения SpectrAA Win Pro v.4, оба прибора управляются с одного компьютера. Использование комплекта из двух приборов позволяет сочетать оптимальную настройку оборудования для работы в разных режимах атомизации с высочайшим пробопотоком среди современных приборов такого типа.

bulletСпециализированные спектрометры

Для сверхчувствительного анализа ртути мы поставляем специализированные приборы M7500 и M4000, не использующие систем концентрирования, а также приставку M2 с амальгамным концентрированием паров ртути на золоте. Спектрометры M7500 и M4000 поставляются и поддерживаются нами в рамках корпоративного соглашения с фирмой CETAC. Эти приборы отличаются уровнем автоматизации и основаны на применении метода "холодного пара", реализованным с использованием уникального газожидкостного сепаратора, обеспечивающего высочайшую чувствительность прибора и широчайший диапазон определяемых концентраций (от 0.2  ppt до 100 ppb).

bulletПрограммное обеспечение для приборов разрабатывалось совместно специалистами Varian и Cetac и основано на программном обеспечении типа "рабочих листов" SpectrAA Win.
bulletОптическая и газовая схема:

Все модели снабжены монохроматором с автоматической установкой щели и аналитической линии. Оптические компоненты спектрометров полностью изолированы от зоны атомизации и выполнены на основе зеркал с диэлектрическим покрытием. Система комбинирования светового потока (Rotating Beam Combiner) последовательно направляет весь пучок света либо от образца, либо от луча сравнения в систему детектирования, что в два раза повышает светосилу прибора по сравнению с обычной 2-х лучевой схемой на полупроницаемых отражателях. Это позволяет улучшить пределы обнаружения в режиме пламенной и, особенно, электротермической атомизации, снизить фон и добиться отличной воспроизводимости анализов. Контроль горючих газов на моделях 50/55/110/220 имеет 8-ми стадийную систему блокировки, на модели 880 - 10-ти стадийную, что в сочетании с уникальным блоком-смесителем Хаммера обеспечивает программно-управляемую безопасную работу с любыми газовыми смесями. Для работы в агрессивной атмосфере, например в «горячих» цехах, предусмотрена система изоляции и продувки всех оптических компонентов воздухом или инертным газом.

 

bulletСистемы атомизации

Все приборы, за исключением моделей 220G, 220Z, 880, 880Z комплектуются универсальной системой атомизации пробы Mark 7, выполненной из инертных материалов, и юстируемым распылителем, что позволяет проводить прямую аспирацию как водно-кислотных проб, так и органических растворителей.

 

bulletДополнительные принадлежности:

Высокотемпературная универсальная горелка, тефлоновые распылительные шарики для работ с растворами HF, воздушный компрессор, система вытяжной вентиляции, система рециркулятора-охладителя для графитового атомизатора и т.д.

 
bulletРеволюция в пламенной атомной абсорбции - приставка SIPS

Системы ввода пробы с помощью перистальтических насосов SIPS предназначены для подачи и одновременного смешения стандартов, пробы и растворителя и/или модификатора. Одноканальная приставка SIPS-10 позволяет автоматически калибровать прибор из одного раствора стандарта на 10 точек и автоматически разводить пробы, «вылетевшие» за пределы калибровки. Кроме того, прибор отслеживает полноту отмывки камеры распылителя от аналита и расширяет диапазон калибровки до 4-х порядков. Двухканальная приставка SIPS-20 обеспечивает возможность калибровки методом стандартных добавок и введение модификаторов в режиме «on-line». Кроме того, методом аналитических добавок прибор вычисляет коэффициент пробоизвлечения (% of Recovery) и способен самостоятельно переходить от прямой калибровки к стандартным добавкам для сложной матрицы с автоматическим определением линейного диапазона калибровки. В совокупности с автосэмплером SPS-5, приставка SIPS обеспечивает автоматизированный анализ в пламени с соблюдением всех соглашений протоколов QC/QA и GLP.

 

bulletАвтосэмплер для работы в режиме пламенной атомизации SPS-5

Автосэмплер и автодилютер SPS-5. Автосэмплер SPS-5 предназначен для работы в пламенном режиме атомизации. На него могут устанавливаться до 5 штативов различной емкости. В сочетании с автодилютером SPS-5 или SIPS, сэмплер позволяет в режиме «on-line» готовить многоэлементные калибровочные стандарты, серии разведения и добавлять в образцы модификаторы с ошибкой менее 1 %.

 

bulletПриставка для генерации гидридов VGA-77

Приставка для непрерывной генерации паров ртути по методу холодного пара или летучих гидридов для группы элементов -As, Bi, Ge, Se, Sb, Sn и Те. VGA-77 позволяет определять эти элементы в пламенном режиме на уровне долей мкг/кг с ошибкой, не превышающей 1%. Растворы реагентов и образца смешиваются в реакторе с помощью перистальтического насоса, причем жидкая фаза матрицы удаляется. Газообразная фаза - аналит потоком инертного газа подается в кварцевую ячейку, установленную на горелке в оптическом пути прибора. Приставка может работать с автосэмплером SPS-5 и дает возможность анализировать 60-70 образцов в час в трех повторениях. Сменные реакционные модули позволяют быстро менять тип анализа - от метода холодного пара к гибридным методам, без промывки коммуникаций и емкостей с реагентами.

bullet Электротермический температурный контроллер ЕТС-60

Нагреватель кварцевой ячейки, используемый с приставкой VGA. В совокупности с электронным блоком, обеспечивает контроль температуры ячейки от комнатной до 1000°С, и позволяет отказаться от использования пламени. Совместим с автосэмплером SPS-5 и дилютером. Повышает чувствительность и воспроизводимость анализа на 10-30%, особенно для элементов с нестойкими гидридами (Bi, Sb, Те, Ge) и ртути. Увеличивает срок жизни кварцевой ячейки в 3-5 раз. Обеспечивает совместимость гидридной приставки и приборов с корректором фона на эффекте Зеемана.

 

bulletАтомный концентратор АСТ-80

Кварцевая трубка с прорезями и держателем, устанавливаемая на горелку. За счет увеличения времени нахождения атомизированного образца в оптическом пути, чувствительность определения большинства элементов в режиме пламенной атомизации может быть повышена в 2-3 раза.

 

bulletГрафитовый атомизатор GTA-110 с автосэмплером PSD.

Полностью автоматизированный графитовый атомизатор с титановой рабочей головкой (для повышения коррозионной устойчивости и более равномерного распределения температур) обеспечивает точный нагрев кювет любых типов за счет применения патентованной системы температурного контроля со скоростью нагрева 2000°С/мин. в диапазоне от 40 до 3000 °С и шагом по 1°С. Потоки инертных газов (до 2-х) программируются с точностью 0.1 л/мин. Максимальное время жизни кюветы обеспечивается благодаря цельному графитовому кожуху, сохраняющему кювету в инертной атмосфере. Обычная кювета сохраняет воспроизводимость анализа раствора молибдата (5 мкг/г) в течение 900 вспышек при 2700°С. Автосэмплер емкостью 50 образцов по 2 мл и 5 стандартов/модификаторов (25 мл) позволяет автоматически готовить разбавления, концентрировать пробу в кювете с высушиванием и озолением до 100 раз, добавлять до 5-ти модификаторов матрицы на разных шагах температурной программы. Уникальный режим «горячего ввода» позволяет высушивать пробу одновременно с вводом, что, в сочетании с независимой от печи работой сэмплера, дает возможность проводить до 2-х вспышек в минуту. Максимальная величина рабочего тока в пике (1 сек) - 40 А при напряжении сети 220 В, рабочий ток - 15 А.

 

bulletСпектральные лампы повышенной интенсивности UltrAA Lamps

Специально сконструированные для высокопрецизионного анализа лампы UltrAA («Ультралампы») позволяют поднять чувствительность анализа разных элементов в 3-4 раза за счет более высокой, в 40-50 раз, интенсивности излучения бустированного катода. Лампы так же, как и обычные, автоматически распознаются в турели прибора и требуют только специального источника питания. Их гарантированный ресурс составляет 5000 мА/час. Список Ультраламп непрерывно расширяется (включая многоэлементные лампы).

 
bulletПрограммное обеспечение SpectrAA Win

Программное обеспечение для спектрометров SpectrAA построено по принципу "рабочих таблиц" (WorkSheet) и, с момента появления первой версии, революционизировало обычный подход к продуктам такого рода. В отличие от стандартной последовательности (оптимизиция прибора, разработка и отладка метода, калибровка, получение результатов), ПО SpectrAA Win изначально сориентировано на получение корректных результатов анализа, что и является основной целью работы пользователя. Параметры метода и прибора хранятся вместе с результатами анализа и калибровочными кривыми в одном файле и могут быть всегда проверены или изменены позже. Результаты анализа всех проб по всем элементам сводятся в единую таблицу. ПО поддерживает как обычный режим работы (последовательный анализ всех проб на первый аналит, затем - на второй и т.п.), так и режим быстрого последовательного анализа (FS), когда проба при однократной аспирации анализируется на все доступные элементы (в соответствии с установленными лампами, а также элементами, определяемых в эмиссии), затем - следующая проба и т.п.

SpectrAA Win поддерживает все, выпускаемые в настоящий момент, модели спектрометров SpectrAA (50, 55, 110, 220), а также, после соответствующей модернизации, и снятые с производства приборы (100, 200, 640, 840). Тип интерфейса - IEEE, операционная среда - Windows 95, 98, NT, ME, 2000. Для приборов, работавших с интерфейсом IDB (10/20/30/40/250) также выпускаются комплекты модернизации и адаптированные пакеты ПО SpectrAA Win.

В октябре 2001 г. анонсирована версия 4.0, существенно расширившая возможности оператора. Версия состоит из основного пакета (Base) и расширения (Pro). Ниже приводится краткое описание наиболее существенных опций:
Base:

- Возможность вывода результатов в пересчете на молекулярные формы (оксида, соли и т.п.)

- Поддержка множественной калибровки (MultiCal) с одновременной использованием нескольких аналитических линий

- Разбавление проб, вышедших за пределы калибровки, во время анализа (приставка SPS-5/Diluter)

- Поддержка автосэмплеров других производителей (AI-1250)

- Возможность работы с 3-мя модификаторами и дополнительные опции по режиму их добавления при работе с GTA

- Расширение возможных установок метода стандартных добавок

- Индикация величин СКО

- Экспорт необработанных данных в ходе анализа

- Оптимизация при выключенных приставках

Pro:

- Поддержка работы 2-х приборов с одного компьютера (любая комбинация одного пламенного и одного электротермического режима)

- Работа с внутренними стандартами в режиме FS

- Полное соответствие протоколу QCP US EPA

 

 

 

Научно-производственная фирма «VitaS»

   480057 Казахстан, г. Алматы, 

ул. Айманова, 193, офис 61,

тел./факс (3272) – 75-42-43, 75-07-74, 74-12-99 

E-mail: vitas@nursat.kz

Последние изменения : Thursday September 14, 2006 .