Спектрометрия
УФ, Видимой и ближней ИК области спектра
Cary -
СПЕКТРОФОТОМЕТРЫ НОВОГО ТЫСЯЧЕЛЕТИЯ
В
1947 году компания Cary (отделение фирмы Varian)
начала производить первый в мире
двухлучевой регистрирующий УФ-видимый
спектрофотометр Cary 11. С тех пор, уже более
50 лет, название Cary прочно ассоциируется
с представлением об исследовательском
оборудовании высочайшего класса. Диапазон
производимых приборов охватывает самый
широкий круг спектрофотометрических задач
- от рутинного анализа до уникальных
специфических анализов. В настоящий момент
семейство Cary представляют модели Cary
50, Cary
100, Cary
300, Cary
4000, Cary
5000 и Cary
6000i. В приборах этой серии нашли свое
дальнейшее развитие такие традиции
приборостроения фирмы Varian, как высокое
качество, надежность, полная автоматизация,
простота и удобство в работе. Спектрометр Cary
Deep UV распространяет высочайшие качества
спектрометров фирмы Varian в область дальнего
ультрафиолета (157 нм и далее).
Сочетание
принципа сканирования Stop-and-Go
с центральным компьютерным контролем
делает новые спектрофотометры серии Cary
уникальными среди оборудования этого
класса. Возможности приборов существенно
расширены за счет применения разнообразных
приставок для
анализа как жидких, так и твердых образцов.
К их числу относятся приставки для
сканирования тонких пленок, измерения
диффузного и полного отражения, суммарной
флуоресценции, проведения кинетических
измерений в термостатируемых кюветах с
перемешиванием, автосэмплер с возможностью
подготовки проб и проточной кюветы.
Все
приборы контролируются с центрального
компьютера при помощи программного
обеспечения WinUV, состоящего из набора
программных модулей, специализированных
под конкретный тип задач.
Спектрометры
исследовательского класса для рутинных
применений
Уникальный
по своим конструктивным особенностям и
техническим параметрам спектрофотометр Cary
50 сразу после появления на мировом рынке
привлек внимание исследователей. Фурор на
Pittcon'e 98 и премия за выдающиеся инженерные
достижения прекрасно характеризуют этот
недорогой прибор, состоящий из 6 блоков, не
имеющий блока питания и обеспечивающий
снятие спектра со скоростью 24000 нм/мин в
диапазоне 190-1100 нм с разрешением 1.5 нм. Это -
первый в мире серийный прибор с такими
параметрами, использующий в качестве
единственного источника света
пульсирующую ксеноновую лампу. Cary 50,
знаменующий 50-летний опыт работы фирмы в
области спектрометрии УФ, видимого и
ближнего ИК диапазона, сочетает в себе
классическую оптику с сверхбыстрым
монохроматором, стабильность двухлучевой
схемы, высокую светосилу пульсирующей
ксеноновой лампы и огромное кюветное
отделение. Прибор идеально подходит для
работ с волоконно-оптическими датчиками и
обеспечивает возможность получения
кинетических данных до 80 точек в секунду.
Вся электроника прибора располагается в
управляющем компьютере (стандартный IBM-совместимый
ПК). Питание осуществляется от блока
питания компьютера через стандартный
внутренний разъем питания дисковода.
Наличие всего 2-х движущихся частей и
применение "вечной" ксеноновой лампы
делает прибор практически бесплатным в
эксплуатации.
При
необходимости работы с образцом сравнения
в режиме реального времени оптимальной
моделью является спектрометр Cary 100.
Прибор имеет двухлучевую схему с
использованием оптических элементов с
кварцевым покрытием, программируемую
ширину спектральной щели (с разрешением до
0.2 нм) и обеспечивает линейный
фотометрический диапазон до 3.5 А.
Для
измерения образцов с большими величинам
поглощения (до 5 A) рекомендуется модель Cary
300, отличающаяся от Cary 100 наличием
предварительного монохроматора и
пониженным значением рассеянного света.
Исследовательские
спектрометры
В
марте 2002 года фирма Varian анонсировала новые
модели спектрометров Cary 4000, 5000, 6000i и Deep UV,
пришедшие на смену моделям Cary 400 и Cary 500. В
новом поколении приборов используются
последние достижения в области электроники,
что позволяет проводить уникальные
измерения, невозможные раньше.
| Cary 4000
Обеспечивает
наилучшие фотометрические
характеристики в спектральном диапазоне
от 175 до 900 нм, использую уникальную Optical
Isolation System.
|
| Cary 5000
Расширяет
спектральный диапазон в область ближней
ИК части спектра, до 3300 нм. В приборе
используется технология PbSmart™
|
| Cary 6000i
Фирма
Varian была первым в мире производителем,
создавшим спектрофотометр с детектором
InGaAs. Cary 6000i - второе поколение приборов
этого типа, обеспечивающих уникальную
чувствительность и оптическое
разрешение в ближнем ИК диапазоне,
необходимые при работе с оптоволоконными
компонентами. Прибор сочетает
непревзойденные характеристики Cary 5000 при
работе в УФ диапазоне с возможностями,
предоставляемыми детектором на арсениде
индия и галлия при работе в ближней ИК
части спектра. Детектор обеспечивает
оптимальное соотношение сигнал: шум в в
диапазоне 800-1750 нм (полный оптический
диапазон прибора 175 - 2000 нм), повышенную
скорость сканирования и большее
оптическое разрешение, чем базовая
модель Cary 500. Основная область применения
- полупроводниковая промышленность и
системы телекоммуникаций. Прибор
совместим с приставками VN, VW, VASRA и
интегрирующая ("белая") сфера,
системой транспортировки проб,
держателем пленок, поляризатором/деполяризатором,
компенсатором референсного луча.
|
|
Cary
Deep UV
|
Первый в
мире двухлучевой прибор для работ в
области дальнего ультрафиолета (оптимизирован
для работ от 140 до 260 нм). Этот прибор
необходим при разработке оптических
компонентов и химикатов, используемых в
микролитографии (157 нм и ниже). Cary Deep UV
позволяет преодолеть вакуумный барьер при
измерении кремниевых подложек,
фоторезисторов и т.п. Уникальные
возможности спектрометра незаменимы при
проведении измерений на длинах волн
лазеров, применяемых при производстве
интегральных схем (248.4, 193.4 и 157.6 нм).
Оптика с
покрытием из фторида магния, источник -
дейтериевая лампа с окном из MgF,
специализированный ФЭУ с окном из MgF,
двойная голографическая решетка (1200 линий/мм,
угол блеска на 150 нм), приставка VW с
покрытием MgF, система транспортировки проб
с держателем пленок, набор
специализированных программ ADL.
Прибор размещается в боксе с инертной
атмосферой (продувка азотом, рециркуляция).
Специализированные
модели
| Система
для анализа растворимости таблеток Tablet
Dissolution System
Система для проведения теста на
растворимость в режиме on-line. Комплекс
базируется на спектрометрах Cary-50, 100 или 300
и включает в себя автоматический
тестер VanKel. Для подключения
спектрометра Cary-50 к тестерам других
производителей возможна установка
волоконнооптического мультиплексора
Cassini фирмы C-Technologies на 12 датчиков или
использование системы автоматизации VanKel
серии 8000. Возможно подключение двух
тестеров к одному спектрофотометру.
Продолжительность теста - до 8 дней. |
| Системы
для анализа солнцезащитных свойств
материалов Solascreen
К этим
системам, построенным на базе
спектрометров Cary 50, 100 или 300 относятся
конфигурации для анализа защитных
свойств тканей и солнцезащитных очков.
|
|
Система
для изучения термической денатурации ДНК
BioMelt™
Для
работ по определению температурных
характеристик ДНК Varian выпускает комплекс
UV
BioMelt™, состоящий из спектрометров Cary 100
или 300 (по выбору), программного пакета Cary
WinUV Bio Pack, 12-ти позиционного
термостатированного держателя кювет (6x6),
системы передвижения кюветодержателя
Sample Transport, расширенного кюветного
отделения, температурного контроллера и
датчика для измерения температуры в
кювете. Комплекс в полной мере использует
высочайшие аналитические возможности
спектрометров и уникальную прецизионную
систему контроля температуры (типовая
точность +/- 0.05 C) многопозиционного
держателя кювет, также обеспечивающего
точное и аккуратное перемешивание пробы
во всех 12 позициях. Комплекс разработан в
рамках приборной программы Varian для
биотехнологических целей Biosolutions™
|
Типовые
технические параметры
Оптическая
схема:
Все
приборы имеют двухлучевую схему на основе
высокоотражающих оптических компонентов с
диэлектрическим покрытием и
высокоскоростной монохроматор.
| Cary 50
Стабилизированные оптические потоки,
монохроматор Черни-Турнера 25 см,
оптический диапазон 190 - 1100 нм, ширина
оптической щели <1.5 нм, пульсирующая
ксеноновая лампа, два сбалансированных
силиконовых диода. Фотометрический
диапазон 3.3 А
Максимальная скорость сканирования до
24000 нм/мин, шаг сбора данных от 0.15 до 5 нм,
частота сбора кинетических данных - 80
точек/сек (4800 точек/мин), время
интегрирования от 0.0125 до 999 сек.,
возможность работы с открытым кюветным
отделением. Величина рассеянного света
<0.05%, фотометрический шум <0.0001 A
|
| Cary
100/300
Два оптических потока с возможностью
регистрации их отношений и/или двух
независимых лучей, монохроматор Черни-Турнера,
премонохроматор (Cary 300), оптический
диапазон 190 - 900 нм, высокоточный
фотоумножитель R928, дейтериевый и
галогенный (вольфрам) источники света.
Фотометрический диапазон 3.7 / 5 A
Программируемая щель от 0.2 до 4 нм, время
интегрирования от 0.033 до 999 сек.,
максимальная скорость сканирования 3000 нм/мин,
шаг от 0.02 до 1.67 нм, частота сбора
кинетических данных 1800 точек/мин.
Величина рассеянного света < 0.02 / 0.005 %,
фотометрический шум < 0.000085 / 0.00006 A.
|
| Cary
4000/5000
Двухлучевая, два наклонных монохроматора
Литтроу 2 х 40 см, две двухсторонние
дифракционные решетки, оптический
диапазон 175 - 900 (до 3300 нм для Cary 5000, до 1800 нм
для Cary 6000i), высокоточный
фотоумножитель R928, охлаждаемый БлИК
детектор на основе PbS (Cary 5000) или InGaAs (Cary
6000i), дейтериевый и галогенный (вольфрам)
источники света, ртутная лампа для
калибровки, оптика Шварцшильда.
Фотометрический диапазон - 8 А.
Программируемая щель от 0.01 до 5 нм (лимитирующее
оптическое разрешение <0.05 нм в УФ и
<0.1 нм в БлИК), время интегрирования от
0.033 до 999 сек., максимальная скорость
сканирования 2000 нм/мин (УФ-Вид), 8000 нм/мин (БлИК,
Cary 5000), нерегистрирующая скорость
сканирования 16000 нм/мин (УФ-Вид), 64000 нм/мин
(БлИК, Cary 5000), шаг от 0.005 до 1.111 нм (УФ-Вид), от
0.02 до 4.444 нм (БлИК, Cary 5000) или от 0.01 до 2.222 (БлИК,
Cary 6000i), частота сбора кинетических данных
1800 точек/мин.
Независимый контроль режимов и
возможность линейного сканирования БлИК
диапазона в обратных сантиметрах (Cary 5000 и
6000i).
|
Приставки
Широкий
набор приставок, держателей кювет и твердых
образцов (многокюветный блок, проточные
кюветы, приставки для анализа твердых
образцов, для измерения суммарной
флуоресценции, для сканирования пленок, для
измерения прямого и диффузного отражения и
т. п.), волоконнооптические датчики и
мультиплексоры. Термостатирование от
водяной бани или блоков на Пелтиеровском
эффекте.
Использование
волоконной оптики полностью преобразило
обычной подход к проведению измерений.
Возможность проводить измерения образца на
месте, без необходимости переноса его в
кювету или установки в кюветное отделение,
позволила проводить такие, ранее трудно
реализуемые, испытания, как:
- определение цветности чернил штриха для
контроля подлинности документов
- анализ цвета красок картины в конкретной
точке для проведения реставрационных работ
- определение подлинности вин
- анализ крепости перевозимых спиртных
напитков непосредственно в транспортной
цистерне
- определение прозрачности автомобильных
стекол и т.п.
Характерные
особенности спектрометров серии Cary
Традиционный
принцип, применяемый в спектрофотометрах
UV-Vis-NIR, основан на непрерывном
одновременном вращении чоппера и
дифракционной решетки. Это приводит к
отрицательным эффектам: появлению
волнового сдвига, подавлению интенсивности
сигнала, нестабильности работы. Принцип
сканирования "Stop-and-Go" (остановка
дифракционной решетки на время цикла
вращения чоппера), реализованный на
приборах Cary, позволяет получать адекватные
результаты и не перекалибровывать
спектрофотометр при любых скоростях
сканирования, вплоть до 3000 нм/мин в УФ-видимой
и до 8000 нм/мин в ближней ИК части спектра.
Корректные условия снятия спектра
гарантируют правильность получаемого
аналитического результата.
Центральный
компьютерный контроль
Все
приборные параметры и режимы работы
различных приставок контролируются
системой обработки данных на базе
персонального компьютера. Программное
обеспечение Cary
Win обеспечивает исследователя всеми
необходимыми возможностями в привычной для
него операционной среде.
Программный "спектральный" язык ADL
(Application Development Language) помогает пользователю
легко настроить прибор для решения
специфических аналитических задач и дает
возможность контролировать все стадии
работы прибора от способа сбора данных до
финальных расчетов и формы распечатки
результатов. Программы ADL, разработанные
пользователями Cary находятся в открытом
доступе на сайте компании.
Широкий выбор специализированных
программных пакетов (расчет
цветности, обработка кинетических данных,
количественный расчет состава
многокомпонентных смесей и т. п.) позволяет
исследователю сконцентрироваться на
выполнении эксперимента, не отвлекаясь на
второстепенные задачи.
Применение пакетов типа Wine Wizard для
тестирования образцов вин по более чем 15
параметрам позволяет использовать прибор в
заводских условиях и не требует специально
подготовленных операторов.
Модульные
приставки
Применение
модулей позволяет пользователю
оптимальным образом конфигурировать
прибор для конкретной аналитической задачи.
Каждый модуль автономно выполняет
определенные функции, такие, как
перемещение образца, измерение или
установка температуры и т. п.
Комбинирование необходимых модулей дает
возможность применения приставок,
производимых как фирмой Varian, так и другими
поставщиками, и снижает суммарную
стоимость прибора.
Среди
уникальных приставок такие, как 18-позиционный
автоматизированный держатель кювет для Cary
50 или унифицированный автосэмплер SPS-5,
применяемый не только в сочетании со
спектрометрами Cary, но и с атомно-абсорбционными
спектрометрами SpectrAA или спектрометрами
индуктивно-связанной плазмы Liberty, Vista и
Ultramass.
|